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编号:13180336
RP-HPLC测定丹参五味子片中丹参酮ⅡA和五味子甲素的含量(2)
http://www.100md.com 2012年4月15日 李双喜
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    参见附件。

     1.3.4 线性关系的考察 精确量取丹参酮ⅡA对照品溶液(0.161 6 mg/ml)2、3、4、6、10 μl注入液相色谱仪,根据上述色谱条件对丹参酮ⅡA的色谱峰面积进行测定,以丹参酮ⅡA为横坐标,峰面面积分值为纵坐标,计算丹参酮ⅡA的回归方程与线性范围;同样,精确量取五味子甲素对照品溶液(0.262 5 mg/ml)2、3、4、6、10 μl注入液相色谱仪,根据上述色谱条件对五味子甲素的色谱峰面积进行测定,以五味子甲素为横坐标,峰面面积分值为纵坐标,计算五味子甲素的回归方程与线性范围。

    1.3.5 精密度试验 精确量取25 μl对照品溶液,注入液相色谱仪,重复进样6次,测定峰面积,计算RSD。

    1.3.6 稳定性试验 精确量取25 μl对照品溶液,分别在0、2、4、6、9、12 h注入液相色谱仪,测定峰面积,计算RSD。

    1.3.7 重复性试验 取6份丹参五味子供试品,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,平行制备6份,测定丹参酮ⅡA与五味子甲素的含量。

    1.3.8 加样回收试验 选择已知丹参酮ⅡA(0.46 mg/g)与五味子甲素(0.45 mg/g)含量的供试品,加入定量的丹参酮ⅡA与五味子甲素对照品溶液,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液,进行含量测定,并计算回收率。

    1.3.9 样品含量测定 采用标准曲线法,分别量取25 μl对照品溶液与25 μl供试品溶液,注入高效液相色谱仪,测定供试品中丹参酮ⅡA与五味子甲素的含量。

    2 结果

    2.1 阴性对照实验

    阴性对照色谱图显示在丹参酮ⅡA与五味子甲素对应位置无色谱峰 ......

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